Разработка метода экстракции анаболических андрогенных стероидов в пищевых добавках и анализ методом газовой хроматографии-масс-спектрометрии: Применение для допинг-контроля.

Разработка метода экстракции анаболических андрогенных стероидов в пищевых добавках и анализ методом газовой хроматографии-масс-спектрометрии: Применение для допинг-контроля. Несколько исследований показали, что пищевые добавки могут содержать необъявленные анаболические стероиды, запрещенные Международным олимпийским комитетом / Всемирным антидопинговым агентством. Любое злоупотребление этими препаратами чрезвычайно опасно из-за их побочных эффектов. Таким образом, контроль пищевых добавок для защиты здоровья потребителей и ограничения мошенничества в области спорта имеет важное значение. В этой статье описывается простой и эффективный метод качественной газовой хроматографии-масс-спектрометрии (ГХ-МС) для обнаружения анаболических андрогенных стероидов (ААС): андростерон, нандролен, дегидроэпиандростерон, 5ɑ-андростан-3β, 17β-диол, дигидротестостерон, тестостерон, метенолона ацетат. , метандиенон, болденон и флуоксиместерон в пищевых добавках. В качестве внутреннего стандарта использовали метилтестостерон. Целевые соединения экстрагировали смесью N-пентана и диэтилового эфира (7,5: 2,5, об. / Об.). Хорошее извлечение экстракции было получено нашим методом для всех ААС (R> 88%).

Неочищенный экстракт дериватизировали N-метил-N-триметилсилилтрифторацетамидом. Разделение выполняли на ГХ, соединенном с квадрупольным детектором МС, с использованием капиллярной колонки с 5% фенилметилсилоксаном из плавленого кремнезема (30 м × 0,25 мм внутренний диаметр; толщина пленки 0,25 мкм). Гелий использовали в качестве газа-носителя со скоростью потока 0,3 мкл / мин (измерено при 6,1 фунт / кв. Дюйм 190 ° C). МС работал в режиме электронной ионизации (70 эВ) и в режиме мониторинга выбранных ионов (SIM). Масс-спектры стандартных соединений получали в режиме полного сканирования (50-700m / z) путем вливания раствора сравнения с концентрацией 50 мкг / мл. Для каждого интересующего соединения отслеживали три более высоких диагностических иона. Все AAS разделяются с хорошими формами пиков и коэффициентом разрешения. Общее время анализа нашим оптимизированным методом составило всего 20 минут. Разработанный метод прошел валидацию в соответствии с нормами международного стандарта лабораторий по специфичности, прецизионности как жидких, так и твердых матриц, а также эффекту памяти. Интервал толерантности был признан верным. Предел обнаружения составил около 10 нг / г для твердых образцов и 10 нг / мл для жидких образцов. Затем разработанный метод был применен к исследованию стероидов в девяти тунисских коммерческих пищевых добавках с использованием для каждого интересующего соединения режима SIM для скрининга, а затем режима SCAN для подтверждения. Один из исследуемых образцов оказался положительным на метандиенон, не указанный на этикетке. Наш аналитический метод может быть полезен для скрининга ААС в пищевых добавках.

PubMed ID: 30118779

Название журнала: Steroids (ISSN: 1878-5867)

DOI: 10.1016/j.steroids.2018.08.001

Список авторов: Dahmani Hajer, Louati Kaouthar, Hajri Adel, Bahri Senda, Safta Fathi

Дата публикации: 2018/08/15

Молекулы в публикации: Анаболические агенты; Конгенеры тестостерона;

Список тематик: Анаболические агенты / химия; Хроматография, газ; БАД / анализ; Допинг в спорте; Газовая хроматография-масс-спектрометрия / методы; Люди; Масс-спектрометрии; Конгенеры тестостерона / химия;

Инструменты страницы